УДК 621.742.4 : 546.723-31.06 : 006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ, СМЕСИ ФОРМОВОЧНЫЕ И СТЕРЖНЕВЫЕ Метод определения окиси железа
Moulding sands, moulding and core sand mixtures. Method for determination of ferric oxide content
ОКСТУ 4191
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1978 г. № 3489 срок введения установлен
с 01.01.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 22.11.84 № 3953
срок действия продлен до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески, формовочные и стержневые смеси и устанавливает фотоколори-метрический метод определения содержания окиси железа при массовой доле окиси железа менее 1—2%.
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 23409.0—78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания применяют: фотоэлектроколориметр; чашки платиновые по ГОСТ 6563-75; тигли платиновые по ГОСТ 6563-75 № 100—7 и 100—10; кислоту плавиковую по ГОСТ 10484-78; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:5; кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, 25%-ный раствору_
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1985 г.) с Изменением А® 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2—85).
ГОСТ 23409.2-78 Стр. 2
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
железа окись по ГОСТ 4173-77, х. ч.;
стандартные растворы окиси железа:
стандартный раствор А, приготовленный следующим образом: ОД г высушенной при 105—110°С окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 разбавленной 1 :1 соляной кислоты и, покрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,0001 г окиси железа;
стандартный раствор Б, приготовленный следующим образом: отмеривают пипеткой 20 см3 стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 разбавленной 1 :9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г окиси железа.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Навеску материала массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5—10 мин при 800—900°С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15—20 см3 плавиковой кислоты и 5 см3 разбавленной 1 : 1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если материал полностью нс разложился, после охлаждения приливают 10—15 см3 плавиковой кислоты и повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты.
Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10—15 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, 5—100 см3 воды, нагревают то полного растворения со /ей и фильтруют в мерную колбу 250 см3 через фильтр «белая лента». Осадок па фильтре промывают горячей водой 5—7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1—2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1 :5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату.
При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.
3.2. От фильтрата отбирают аликвотную часть объемом 5—25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной коло-риметрируемого слоя 30—50 мм.
7
Стр. 3 ГОСТ 23409.2-78
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание окиси железа по градуировочному графику.
3.3, Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г окиси железа.
К растворам приливают по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптической плотности и известным содержаниям окиси железа строят градуировочный график.
3.4. Испытание проводят параллельно на двух навесках.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси железа (X) в процентах вычисляют по формуле
tfii-250-100
Vm
где mi—масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
250— объем исходного раствора, см3;
V— объем аликвотной части раствора, см3; т— масса навески материала, г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать: 0,05%—при массовой доле окиси железа до 1,0%; 0,10% — при массовой доле окиси железа свыше 1,0%.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
8
